测试详情

预约须知样品要求结果展示常见问答

预约须知

1 样品量0.2g以上，需装满直径2mm，长30mm的核磁管；需要干燥粉末，如果块体或薄膜，需要自行剪成细碎沫状，否则无法测试，如果测试Si谱等信号弱的谱，或者元素含量很低，建议提供0.3g；
2 原则上样品中须不含顺磁性杂质，不导电；
3 石墨材料测碳谱请注意：经100℃高温烧过的样品，有机碳会挥发，剩下的黑色的是碳单体，测核磁是无法出峰的；
4 默认扫谱1小时，超出1小时费用累计增加。

样品要求

1只测试氢谱，固体样品15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，扫描次数16次以内，油状样品3ml左右，方便移取；
2测碳谱，固体小分子样品20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子样品50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否则可能导致碳谱信噪比不好；扫描次数512次内；
3二维谱样品量参考一维谱的用量；
4不能测含有磁性元素（铁钴镍锰等）的样品；
5 碳谱化学位移默认测到220ppm截止，如果超出范围请备注说明。

测试项目及结果展示

常见问答

1 固体核磁与液体核磁的选择？

因为固体分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重，因此固体核磁共振技术分辨率相对于较低，如若样品能溶解于氘代试剂，优先测液体核磁。

2 液体核磁和固体核磁的标准物质分别是什么？内标和外标的区别？

液体核磁内标一般为TMS（二甲基硅烷），固体核磁为金刚烷；内标是直接加入样品溶液中，外标则是不混入样品溶液，例如检测杂核时，另外置于一核磁管，分别检测，标定化学位移，此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移。

3 谱图中出现了明显应该不存在的信号是什么原因？

核磁测试如果操作无误，基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称，这可能就是边带，可以通过改变测试的转速进行确认。如果改变转速后，位置发生变化或者没有了，那就是边带；如果位置不变，那可能就是样品的原因。

固体核磁（NMR）