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透射电镜测试(TEM)-粉末和液体

仪器型号:FEI Tecnai G2 F30,如需指定其它型号请联系客服

预约次数:18980次

服务周期:常规3天左右,急样提前沟通

预约须知 样品要求 结果展示 常见问答
预约须知

1 样品要求:粉末5mg以上,需纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄如果指定浓度请备注清楚

2 样品磁性请一定确认清楚,避免因隐瞒样品信息导致仪器损坏,谢谢谅解;

3 一般测试选择常规电压(200kv)拍摄,若对工作电压有特殊要求,请提前沟通备;

4 本测试项目为粉末/液体TEM测试项目,如需测块体,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样相应制样项目“透射电镜-块体”项目下单预约。

 

 

样品要求

1 样品要求

该说明仅针对材料类样品,生物等样品另外说明。

A 粉末5mg以上,需纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄如果指定浓度请备注清楚,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样相应制样项目“透射电镜-块体”项目下单预约。

B样品无毒、无放射性、干燥无污染。

C是否含有有机物

有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项。

D样品是否有磁性 

磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上而损坏机器,请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

磁性样品:1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;2.钕铁硼(NdFeB)/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂。

弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

强磁:吸铁石能吸起来的样品。

2制样说明

以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上)。

由于测试老师对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测试老师只能按常规处理,不对制样做多次尝试。

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹。

浓度:测试老师一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测试老师很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度。

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测试老师制样时,一般默认是5min-10min,如有特殊要求请提前说明。

铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明。

一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到,如果您需要做Cu元素,一般用钼网、镍网或者金网代替。

测试项目及结果展示
常见问答